AAS实验报告

湿法消解—火焰原子吸收法

测定硅酸盐岩石样品中的铜

实验报告

院系：地球科学系

班级与学号：地质班

报告人：

任课指导老师：彭卓伦

日期：20xx 年 11 月 24 日

实验目的：

掌握湿法消解地质样品的一般方法；

掌握标准溶液的配制； 了解和掌握原子吸收分析原理，仪器结构与操作及数据的分析讨论。

化学试剂：

蒸馏水、浓硝酸、氢氟酸、浓盐酸、硅酸盐岩石样品、%的高纯度氧化铜 使用仪器：

塑料坩埚、电子天平、牛角勺、电热板、100ml 容量瓶、玻璃量筒、塑料量筒、胶头滴管、针筒、移液管、烧杯、玻璃棒、手套、洗瓶、称量纸、标签纸、AA7000SP 原子吸收光谱仪 实验步骤：

样品预处理阶段（湿法消解）

（1）研磨：岩石样品破碎并用玛瑙钵研磨成粉末（200 目）。

（2）称样：在电子分析天平上放置一张滤纸，用电子分析天平称取样品，然后转移至已经清洗过的坩埚中，编号 YZD01-3；再称取样品 ，然后转移至坩埚中，编号 YZD01-4。

（3）

溶样（在通风橱中进行）：本次实验选择的溶样酸体系是 3ml HNO 3 +6ml HF+9ml Hcl。戴上双层塑料手套，依次用不同的针筒量取 3ml 浓硝酸、9ml 浓盐酸和 6ml 氢氟酸分别加入坩埚 YZD01-3 和坩埚 YZD01-4 中，将坩埚放在电热板上进行加热，并记下坩埚编号，不时摇动坩埚以加速样品的分解。

在电热板上加热时首先升温至 70℃，保持 3h；再升温至 110℃，保持 3h；然后升温至 150℃，蒸干样品并保持 2h。如果坩埚中的溶液还未清澈，可适当再加入少许 HF 酸溶解样品，待溶液清澈后，将溶液蒸至近干，呈湿盐状。取下坩埚，加入十滴浓硝酸（可将样品中的有机物氧化掉），将坩埚放回到电热板上，直至蒸干（赶走氢氟酸），再重复一次。取下坩埚，用针筒量取 5ml 的 1:1 的硝酸加入坩埚中，用玻璃棒搅拌坩埚中溶液，若仍有固体残渣可放至电热板上加热以加速溶解残渣。然后，将坩埚中的溶液倒入定容用的 100ml 的容量瓶中，并用蒸馏水清洗坩埚内壁多次，洗液用玻璃棒引入容量瓶中。

（4）定容：容量瓶中的溶液冷却至室温后，开始定容，然后贴上标签。

（5）清洗：将用过的所有用品清洗干净，并把试剂放回到贮柜中。

配置标准溶液 （1）称样：用电子天平称取 克高纯度 CuO（%），放至烧杯中； （2）配置一级母液：用量筒量取体积比为 1:1 的硝酸 20ml，将配制好的硝酸缓慢倒入装有 CuO 的烧杯中，用玻璃棒搅拌，加速溶解。待 CuO 全部溶解后，将其全部移至 100ml 容量瓶中，用蒸馏水进行定容。此溶液每毫升含 1mg 的 Cu； （3）配置二级母液：从标准溶液中，分别用移液管取 0ml、、、、 溶液分别置于 100ml 的容量瓶中，用蒸馏水分别进行定容。本次实验所用的瓶子非容量瓶，故借用电子分析天平辅助定容。

（4）这 5 个 100ml 的容量瓶中的溶液便组成了 Cu 的标准系列溶液，其 Cu 的浓度分别为 0mg/l、、1mg/l、、2mg/l。分别写好标签，贴在容量瓶上。

上 AAS 机测试

AAS 仪器型号是 AA7000SP，本次实验的助燃气为空气，燃气为乙炔。

（1）调试仪器：安装并调节好空气压缩机和燃料供应设备，其中乙炔燃气应通过浓硫酸净化（空气：乙炔=6:1）。然后安装测试元素相应的空心阴极灯（Cu灯），并记住灯所在的编号及灯上该元素的灵敏线及额定电流。取下原子化器，用刀片将原子化器的狭缝清理干净，打开总开关，接通电源； （2）打开计算机，进入工作站； （3）点击控制——仪器初始化，成功后点击终止； （4）点击分析设置/设置仪器参数：选择灯号和元素 Cu，设置波长 等，然后扫描相应的波长，调整空心阴极灯位置，点击能量平衡，再点击确定； （5）点击文件，新建项目，设置好所配标准溶液浓度和测量次数以及未知样品的测定次数等，完成； （6）对燃烧头光路，先高度相切，再使燃烧头中间和两边能量处于 40%-60%之间； （7）检查水封，必须有足够的水； （8）先打开空压机，（先打开风机开关，后打开工作开关），调压至 。

然后打开乙炔总阀，调分压为 ； （9）按红色点火开关点火（绿色为灭火开关），调节燃气流量至中性火焰； （10）测试样品前，先把毛细管旋入蒸馏水中 1-2min 吸取清洗仪器，然后点击计算机上的平衡，使能量处于 100%的状态； （11）然后将毛细管旋入 Cu 浓度为 0mg/l 的标准溶液，点击计算机上的开始，待曲线逐渐稳定后，点击采样，采样完成之后，点击暂停；将毛细管旋入蒸馏水中 1-2min 吸取清洗仪器，接下来按照相同的实验步骤测试剩余的四种标准溶液（测试过程中要把燃烧器的门关上，避免风影响测试结果）； （12）测试结束后点击结束——报告——打印报告； （13）关机：

1）进样管放蒸馏水中冲洗 5min，再干烧 1min；

2）关掉乙炔总阀，压力回零后再关分压阀，此时需按红色点火开关使管路中的燃气烧尽，压力才能回零；

3）关掉空压机：先放水，再依次关掉工作开关、风机开关以及机器后面的防水开关；

4）退出工作站，依次关掉灯电源、主机电源以及电脑。

实验数据记录和处理（含标准曲线图— —Cu 的吸光度与浓度标准曲线）

样品YZD01-3即Samp4溶液中Cu的含量=[(分析浓度×)/称样重量]×100%=[（×）/（×1000）]×100%×10 -6 %

样品 YZD01-4 即 Samp5 溶液中 Cu 的含量=[（分析浓度×)/称样重量]×100%=[（×）/（×1000）]×100%×10 -6 % 两种样品的平均值ω= %) 10 35 .8 % 10 87 .7 (216 6      ×10 -6 %，标准偏

差σ=2 6 6 2 6 6%) 10 11 .8 % 10 35 .8 ( %) 10 11 .8 % 10 87 .7 (          ×10 -8

因此最终数据应为8 810 339 .0 10 11 .8       

结果与讨论：

实验结果：

本实验通过酸溶法溶解硅酸盐岩石样品，将其定容于 100ml 的容量瓶中制成待测溶液；然后通过配置标准溶液绘制出浓度—吸光度标准曲线，最后通过标准曲线得出待测溶液的浓度，进而计算出待测样品溶液中 Cu 的含量。最终测得样品 YZD01-3 即 Samp4 溶液中 Cu 的含量为 ×10 -6 %；样品 YZD01-4 即 Samp5溶液中 Cu 的含量为 ×10 -6 %。

实验注意事项：

本次试验的样品预处理阶段可以采用四种处理方法：湿法消解、干法消解、微波消解以及炉内消解。

其中湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解的样品快速方便。但缺点是易造成污染（如试剂、器皿等）。

干法消解的优点是几乎没有试剂污染，但缺点是时间长，不适合易挥发性元素。

微波消解的优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。缺点是石墨炉分析必须赶酸。

炉内消解的优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。

因此综上考虑本次试验采用的是湿法消解。

在溶解样品的过程中一定要保证样品全部溶解成溶液，没有固体残渣的剩余，且溶液中的酸均被赶出。

上 AAS 机测试之前一定要设置好与本实验相符合的所有数据，将仪器调试完好。在打开助燃气和燃气的开关时一定要注意顺序，防止爆炸。

测试样品的过程中要把燃烧器的门关上，避免风影响测试结果。

每测试样品之前，都要通入一段时间的蒸馏水清洗。

在整个试验过程中，相关步骤的实验完成之后一定要记得清洗仪器，最终实验完成后要记得关闭仪器的正确顺序。

标准曲线法适用于共存组分间互不干扰的试样，采用标准曲线法应注意

所配置的标准溶液的浓度应使吸光度同浓度之间保持在直线关系内；空白溶液应预先喷雾测定其吸光度，从试样的吸光度中扣除空白或将空白溶液用于仪器调零，以扣除本底空白；整个分析过程中操作条件应保持不变；原子吸收标准曲线的斜率经常可能有微小变化。

实验误差：

称取样品时所造成的误差，如称样时有微量的样品洒落或者称样纸未进行更换。

在将溶液转移至 100ml 的容量瓶中时有少许的溅落。

在定容时由于视角问题或是未等溶液冷却便定容导致溶液的浓度不准确。

在将溶液转移至容量瓶的过程中原仪器没有清洗，导致样品损失。

在 AAS 上机测试时，一些参数未能设置精确。

在 AAS 上机测试时没有把燃烧器的门关上，收到风等因素的影响。

测试样品之前毛细管忘记通入蒸馏水中清洗。

作者辛苦了，感谢给我们呈现出这么优秀的作品。

临床用药分析

（1）用药种类选择依据？为什么？还有那些选择？

患者已有2型糖尿病10余年，首先给予降糖药控制血糖再使用其他药物，2型糖尿病的口服降血糖药目前有三大类，即磺脲类、双胍类及α─葡萄糖苷酶抑制剂。如拜糖平、二甲双胍、格列吡嗪，它们使食物在胃中停留时间延长，胃酸反应性分泌增多，要予以碳酸氢钠片中和胃酸来避免降糖药的不良反应。三系减少，免疫力低下，予以头孢吡肟、比阿培南、激素醋酸**预防感染、人免疫球蛋白提高免疫力。为了预防糖皮质激素类的应激性溃疡和骨质疏松的不良反应，治疗方案中加入奥美拉唑肠溶胶囊和碳酸钙D3片。针对三系减少的症状，重组人促红素注射液(CHO细胞)（益比奥）可以促造血，改善贫血；重组人粒细胞刺激因子对提高中性粒细胞，减少感染有一定效果。患者肝功能检测虽然正常，但脾脏肿大，直接胆红素升高、胆碱酯酶活性降低、白蛋白减低，而且如果是AA，AA患者常伴有肝功能损害，有必要预防性给药护肝药多烯磷脂酰胆碱。患者血钾为，正常为~，而且使用醋酸**后血钾还会降低，所以补充氯化钾缓释片保证机体电解质平衡。为了预防上呼吸道和下呼吸遣感染予以莫西沙星用药。

患者的用药方案中还可选择个体化使用免疫抑制剂环孢素（考虑到老年T细胞免疫恢复情况和肝肾功能）和雄激素。

（2）用药方案设定依据？

根据患者既往病史、病因、症状、药物的说明书推荐剂量和不良反应确定方案，具体分析见“用药种类选择依据”。

（3）是否存在药物间相互作用？

尚无发现药物间相互作用。

药学监护

（1）药学教育方法、依据？

①基础护理：环境方面，保持病室清洁，空气新鲜，定期消毒；按病情制定活动计划，必要时卧床休息，但要防止碰、撞、跌跤；吃高蛋白、高维生素、富有营养、易消化食物；及时观察感染症状、进行性贫血以及出血部位、程度，尤其是观察有无重要脏器出血，化验结果：血WBC、RBC、网织红细胞。

②症状体征护理：贫血：重型保护性隔离，严格执行消毒隔离制度，减少并发症。预防感染，注意再次鼻出血。

③用药护理：激素应用的护理，患者本身患有2型糖尿病，激素的应用可能会使血糖升高，降糖药要一直使用，并每天检测四点血糖和血钾情况。口服莫西沙星的过敏性休克不良反应危险很大，通过免疫机制在短时间内发生的一种强烈的多脏器累及症群，要密切关注。总之要预防各种药物不良反应发生。

（2）药物不良反应及防治措施？

①二甲双胍最常见的不良反应是胃肠道不适，且呈剂量依赖性。患者可有腹泻、腹痛、腹胀、恶心、呕吐、食欲减少、口腔金属味等。较罕见的也是最为严重的不良反应——乳酸性酸中毒。②比阿培南最为常见的不良反应为皮疹/皮肤瘙痒、恶心、呕吐以及腹泻等。③重组人促红素注射液(CHO细胞)（益比奥）少数病人用药初期可出现头痛、低热、乏力等，个别病人可出现肌痛、关节痛等，绝大多数不良反应经对症处理后可以好转，不影响继续用药，极个别病例上述症状持续存在，应考虑停药。极少数患者用药后可能出现皮疹或荨麻疹等过敏反应,包括过敏性休克。④极少数病人可能对多烯磷脂酰胆碱中所含的苯甲醇产生过敏反应。⑤重组人粒细胞刺激因子的不良反应有肌肉骨骼系统：有时会有肌肉酸痛、骨痛、腰痛、胸痛的现象。消化系统：有时会出现食欲不

振的现象，或肝脏谷丙转氨酶、谷草转氨酶升高。其他：有人会出现发热、头疼、乏力及皮疹，ALP、LDH升高。极少数人会出现休克、间质性肺炎、成人呼吸窘迫综合征、幼稚细胞增加。 ⑥莫西沙星能够延长一些患者心电图的QT间期，有可能出现肌腱炎和肌腱断裂，特别是在老年患者和使用激素治疗的患者中，一旦出现疼痛或炎症，患者需要停止服药并休息患肢。还可能引起伪膜性肠炎，因此在使用莫西沙星治疗中如患者出现严重的腹泻时，需要考虑这个诊断，这一点很重要。在这种情况下需立即采取足够的治疗措施，在发生了严重腹泻的患者中，禁忌使用可抑制胃肠蠕动的药物。不良反应还有光敏反应和过敏性休克。一旦发生过敏性休克，立即采取抗过敏、补充血容量、升高血压、纠正血氧、防止出血方案抢救。

见习小结

AA是由多种病因、多种发病机制引起的一种骨髓造血功能衰竭症，主要表现为骨髓有核细胞增生低下、全血细胞减少以及由其导致的贫血、出血和感染。治疗方案主要是支持治疗和分型治疗。患者已达80高龄，只能靠药物缓解症状，此时药学监护更显得重要了。

就是喜欢这样咱的观点。

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